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新聞資訊 標準政策 解讀GB5009.229-2016《食品安全國家標準食品中酸價的測定》
解讀GB5009.229-2016《食品安全國家標準食品中酸價的測定》
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  • 2019-06-28

在食品檢驗中，酸價檢測是一個常見的檢測項目。什么是酸價？酸價是中和1g化學物質所需的氫氧化鉀（KOH）的毫克數。脂肪在長期保存的過程中，微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產生游離脂肪酸。而酸價是衡量脂肪中游離脂肪酸含量的指標。也就是說，酸價越小，則油脂質量越好，新鮮度和精煉程度越高。

 

GB5009.229-2016《食品安全國家標準食品中酸價的測定》于2017年3月1日正式實施。這和之前標準相比，又有哪些變化呢？

 

一、標準執(zhí)行力度

 

原標準

GB/T5009.37-2003《食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法》中“4.1”

GB/T5009.44-2003《肉與肉制品衛(wèi)生標準的分析方法》中“14.3”

GB/T5009.56-2003《糕點衛(wèi)生標準的分析方法》中“4.1”“4.2”“4.3”

GB/T5009.77-2003《食用氫化油、人造奶油衛(wèi)生標準的分析方法》中“4.1”

GB/T15689-2008《植物油料油的酸度測定》

GB/T14489.3-1993《油料中油的游離脂肪酸含量測定法》

GB/T5530-2005《動植物油脂酸值和酸度的測定》

新標準

GB5009.229-2016《食品安全國家標準食品中酸價的測定》

表1 相關標準及標準號

 

從表1中可以看出，原國標前綴均為GB/T，新國標采用的則是GB。

原標準：GB/T是指推薦性國家標準，是指生產、交換、使用等方面，通過經濟手段調節(jié)而自愿采用的一類標準，又稱自愿標準。這類標準任何單位都有權決定是否采用，違反這類標準，不承擔經濟或法律方面的責任。但是，一經接受并采用，或各方商定同意納入經濟合同中，就成為各方必須共同遵守的技術依據，具有法律上的約束性。

新標準：GB為強制性國家標準。編號由國家標準的代號、國家標準發(fā)布的順序號和國家標準發(fā)布的年號（采用發(fā)布年份的后兩位數字）構成。強制性國標是保障人體健康、人身、財產安全的標準和法律及行政法規(guī)規(guī)定強制執(zhí)行的國家標準。

 

二、適用范圍

 

原標準

新標準

食用植物油、食用氫化油、人造奶油、動植物油脂（不適用于蠟）、肉與肉制品、糕點、餅干、面包、植物油料（不包括帶絨棉籽、油棕櫚、油橄欖果）

第一法：冷溶劑指示劑滴定法

食用植物油（辣椒油除外）、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料

第二法：冷溶劑自動電位滴定法

食用植物油（包括辣椒油）、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅果食品、糕點、面包、餅干、油炸方便面、堅果與籽類的醬、動物性水產干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬

第三法：熱乙醇指示劑滴定法

食用植物油、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油

表2 適用范圍

 

表2表明：新標準適用范圍更廣，如油脂增加了起酥油、植脂奶油；含油食品增加了油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅果食品、油炸方便面、堅果與籽類的醬、動物水產干制品、辣椒醬等。

 

三、標準溶液

 

國標

標準溶液

原標準

GB/T5009.37-2003

GB/T5009.44-2003

GB/T5009.56-2003

0.05mol/L氫氧化鉀標準溶液

GB/T5009.77-2003

0.1mol/L氫氧化鉀標準溶液

GB/T15689-2008

GB/T14489.3-1993

0.1mol/L或0.5mol/L氫氧化鉀乙醇標準溶液

GB/T5530-2005

熱乙醇法：0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標準溶液；

冷溶劑法：0.1或0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液；

電位計法：0.1或0.5mol/L氫氧化鉀異丙醇溶液

新標準

GB5009.229-2016

均使用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標準溶液（濃度選擇與稱樣量有關）

表3 標準溶液

 

表3表明：新標準使用統(tǒng)一的標準溶液，不再使用氫氧化鉀乙醇溶液，氫氧化鉀異丙醇溶液，都使用氫氧化鉀或氫氧化鈉標準溶液；新標準不使用0.05mol/L的氫氧化鉀溶液，根據油脂酸價值的大小，選用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標準溶液。

 

四、稱樣量

 

項目標準

試樣稱樣量（g）

原標準

GB/T5009.37-2003

GB/T5009.44-2003

GB/T5009.56-2003

3.00g～5.00g

GB/T5009.77-2003

10.00g左右

GB/T15689-2008

GB/T14489.3-1993

10g油料經索氏抽提后所得的油脂

GB/T5530-2005（電位計法）

5.00～10.00g

GB/T5530-2005（冷溶劑法及熱乙醇法）

見表5

新標準

GB5009.229-2016

見表5

表4 稱樣量

 

項目標準

估計的酸價（mg/g）

試樣量（g）

標準溶液濃度（mol/L）

稱量精確度（g）

GB/T5530-2005（冷溶劑法及熱乙醇法）

<1

20

0.1/0.5

（試樣的量應使滴定液的用量不超過10mL）

0.05

1～4

10

0.02

4～15

2.5

0.01

15～75

0.5

0.001

>75

0.1

0.0002

GB5009.229-2016

0～1

20

0.1

試樣稱樣量和滴定液濃度應使滴定液用量在0.2mL~10mL之間(扣除空白后)

0.05

1～4

10

0.1

0.02

4～15

2.5

0.1

0.01

15～75

0.5～3.0

0.1/0.5

0.001

>75

0.2～1.0

0.5

0.001

表5

 

表4及表5表明：新標準對于含油食品稱樣量有變化。GB/T5009.37-2003中糕點，餅干稱樣量稱3.00～5.00g，糕點餅干酸價在0～4mg/g之間，新國標要求滴定體積在0.2～10mL之間，即稱取試樣10～20g。（有些食品提油比較困難，這是實際應用中的比較大的難題）

 

五、溶劑及用量

 

國標

溶劑

原標準

GB/T5009.37-2003、GB/T5009.44-2003

GB/T5009.56-2003、GB/T5009.77-2003

中性乙醚-乙醇2+1，50ml

GB/T15689-2008、GB/T14489.3-1993

GB/T5530-2005冷溶劑法

中性乙醚-乙醇1+1，100ml

GB/T5530-2005熱乙醇法

熱95%乙醇50ml

GB/T5530-2005電位計法

中性4-甲基-2-戊酮，50ml

新標準

GB5009.229-2016（冷溶劑指示劑滴定法、冷溶劑自動電位滴定法）

乙醚-異丙醇1+1，50ml～100ml

GB5009.229-2016（熱乙醇指示劑滴定法）

熱95%乙醇50ml～100ml

表6 溶劑及用量

 

表6表明：新標準溶劑統(tǒng)一了溶劑，方便實際應用。主要使用乙醚乙醇混合液，可以不中和，改為滴定等量溶劑空白值，應用更方便。

 

六、終點判定

 

國標

終點判定

原標準

GB/T5009.37-2003、GB/T5009.44-2003

GB/T5009.56-2003、GB/T14489.3-1993

1%酚酞乙醇溶液

GB/T5009.77-2003

0.4%酚酞乙醇溶液

GB/T15689-2008

GB/T5530-2005冷溶劑法和熱乙醇法

淺色油：1%酚酞乙醇溶液

深色油：堿性藍6B乙醇溶液

GB/T5530-2005電位計法

做pH-體積滴定曲線，求一階微分最大值，或二階微分等于零的pH值為等當點

新標準

GB5009.229-2016

冷溶劑指示劑滴定法

1、淺色油，1%酚酞乙醇溶液；

2、深色油，1%百里酚酞乙醇溶液或堿性藍6B乙醇溶液；

3、米糠油：堿性藍6B乙醇溶液

GB5009.229-2016

冷溶劑自動電位滴定法

自動滴定儀自動記錄pH-體積滴定曲線、一階微分曲線，自動判斷pH值突躍，即滴定終點。

GB5009.229-2016熱乙醇法

1%酚酞乙醇溶液

表7 終點判定

 

表7表明：新標準仍使用指示劑以及電位方法判斷終點。強調深色油應使用1%百里酚酞乙醇溶液或堿性藍6B乙醇溶液；原國標GB/T5530-2005電位計法中等當點需手動做圖確定；新國標GB5009.229-2016冷溶劑自動電位滴定法中可自動判斷終點。

 

七、樣品前處理方法

 

國標

樣品前處理

原標準

GB/T5009.37-2003

GB/T5009.77-2003

GB/T5530-2005

/

GB/T15689-2008

GB/T14489.3-1993

油料粉碎、過篩、干燥、稱樣，進行索氏抽提

GB/T5009.44-2003

稱樣絞碎，加入100～200ml石油醚，震蕩10min，放置過夜，過濾，減壓干燥

GB/T5009.56-2003

根據含油量加入不同體積的石油醚，浸泡過夜，過濾，減壓干燥

新標準GB5009.229-2016

食用油

澄清液態(tài)：混勻稱樣；渾濁液態(tài)：脫水→除雜→稱樣；固態(tài)：高于熔點10℃熔化成液態(tài)后按液態(tài)處理。

乳化油

5～10倍石油醚攪拌，靜置分層，取上層提取油脂，或1+3的石油醚-甲基叔丁基謎、無水硫酸鈉處理

植物油料

索氏抽提脂肪→45℃以下減壓干燥→除雜→脫水

含油食品

樣品不同部分的分離和去除→樣品粉碎→油脂提取（3～5倍石油醚，攪拌30～60min,浸泡12h以上）→過濾→減壓蒸干→凈化→合并

表8 樣品前處理

 

表8表明：新標準更詳盡地對油脂的提取、油脂的前處理作了嚴格和量化的規(guī)定（附錄A油脂試樣的除雜和干燥脫水、附錄B固態(tài)油脂試樣的處理、附錄C乳化類油脂試樣的處理、附錄D樣品的粉碎）；量化了油脂熔化的溫度；明確了減壓回收溶劑的儀器、溫度、壓力；增加了樣品粉碎要求、攪拌及浸泡時間等。

 

九、精密度

 

國標

精密度（兩次平行測定結果的絕對差值）

原標準

GB/T5009.37-2003

GB/T5009.44-2003

GB/T5009.56-2003

GB/T5009.77-2003

不超過算術平均值的10%

GB/T15689-2008

酸價≤0.4mg/g；酸度≤0.2%

GB/T14489.3-1993

≤0.2%

GB/T5530-2005

酸度≤3%時，不超過算術平均值的3%；

酸度>3%時，不超過算術平均值的1%

新標準

GB5009.229-2016

酸價<1mg/g，不超過算術平均值的15%；

酸價≥1mg/g，不超過算術平均值的12%

表9 結果精密度

 

表9表明：新標準的結果精密度要求比原國標稍有放寬。

 

總的來說，新標準GB 5009.229-2016食品安全國家標準 食品中酸價的測定，是國家強制性標準。測試范圍更廣，對標準溶液、溶劑、取樣量、樣品前處理、終點判定要求及方法有了更詳盡的規(guī)定，結果精密度略有放寬，以上的變化使測定應用更為方便嚴謹。

 

理化檢測中除了酸價檢測，還有總酸、酸度、水分、灰分、過氧化值等項目。保證理化檢測項目合格，是嚴守食品健康安全的底線。中科檢測是中科院旗下第三方獨立檢測機構，擁有CMA、CNAS認證資質，擁有豐富食品檢測經驗，能出具國家認可的酸價檢測報告，為食品安全保駕護航。

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