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河口與近岸海域海水中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮測定：海洋生態(tài)健康的關鍵指標監(jiān)測
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  • 2025-02-18

　　在河口與近岸海域的生態(tài)環(huán)境中，硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮是極為重要的水質(zhì)參數(shù)，它們的含量變化深刻影響著海洋生態(tài)系統(tǒng)的平衡與穩(wěn)定?！督逗Ｓ颦h(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范 第三部分 近岸海域水質(zhì)監(jiān)測》HJ 442.3 - 2020標準為準確測定海水中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮提供了科學、系統(tǒng)的方法，對于我們深入了解海洋環(huán)境狀況具有關鍵意義。




　　中科檢測是第三方檢測機構，可提供一系列海洋監(jiān)測及近岸海域水質(zhì)硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮測定服務，并出具權威報告。


　　硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮測定的必要性


　　硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮作為海洋中氮循環(huán)的重要組成部分，其來源廣泛，涵蓋了陸地徑流輸入、大氣沉降、海洋生物的代謝以及人類活動排放等多個方面。適量的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮是海洋浮游植物生長和繁殖的重要營養(yǎng)物質(zhì)，對維持海洋生態(tài)系統(tǒng)的初級生產(chǎn)力至關重要。然而，當這些含氮化合物的濃度過高時，會引發(fā)一系列生態(tài)問題。例如，可能導致水體富營養(yǎng)化，促使藻類等浮游生物迅速繁殖，進而引發(fā)赤潮等有害現(xiàn)象。赤潮不僅會消耗水中大量的溶解氧，使海洋生物因缺氧而死亡，還可能產(chǎn)生毒素，危害海洋生物的健康，甚至通過食物鏈影響人類的食品安全。此外，亞硝酸鹽氮對許多海洋生物具有一定的毒性，會干擾生物體內(nèi)的生理過程，影響其生長、發(fā)育和繁殖。因此，精確測定河口與近岸海域海水中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮的含量，能夠及時掌握水質(zhì)變化趨勢，為海洋生態(tài)環(huán)境保護、污染防治以及漁業(yè)資源管理等提供科學依據(jù)，對于維護海洋生態(tài)系統(tǒng)的健康和穩(wěn)定具有不可替代的作用。


　　硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮的測定方法


　　1、適用范圍


　　該測定方法專門適用于河口與近岸海域海水中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮的測定，為該特定海域的水質(zhì)監(jiān)測提供了精準的技術支持。


　　2、方法原理


　　樣品通過鍍銅的鎘還原柱，在緩沖溶液中硝酸鹽被還原為亞硝酸鹽。隨后，亞硝酸鹽與磺胺和N - （1 - 萘基） - 乙二胺鹽酸鹽發(fā)生重氮偶氮反應，生成含氮的染料，然后在540nm波長處測定其吸光值。該吸光值與樣品中的亞硝酸鹽與硝酸鹽濃度之和呈線性關系。硝酸鹽濃度通過從亞硝酸鹽與硝酸鹽濃度之和中減去亞硝酸鹽濃度獲得，而亞硝酸鹽濃度則是在沒有通過鎘柱的程序中測定的。此方法不存在明顯的鹽誤差，確保了測定結果的準確性。


　　3、試劑和標準溶液


　　- 貯備溶液：包括磺胺貯備液、硝酸鹽貯備液、亞硝酸鹽貯備液和低營養(yǎng)鹽含量海水?；前焚A備液由磺胺溶解于鹽酸溶液中制成；硝酸鹽貯備液和亞硝酸鹽貯備液分別通過溶解相應的鹽類并稀釋定容得到，且需在特定溫度下儲存；低營養(yǎng)鹽含量海水則要求硝酸鹽氮濃度小于7μg/L（以N計），可通過采集過濾或購買獲得。


　　- 使用溶液：有Brij - 35初始溶液、磺胺溶液、鹽酸萘乙二胺溶液、硫酸銅溶液、標準使用液和校正標準溶液等。這些溶液需按照特定的配制方法和比例進行制備，部分溶液需在使用當天配制，以保證其有效性。


　　4、鎘還原柱


　　可使用市售的鎘還原柱或?qū)嶒炇抑苽涞腻冦~鎘粒還原柱。市售柱使用前需進行活化處理，包括用純水、鹽酸溶液和硫酸銅溶液依次沖洗；實驗室制備柱則需經(jīng)過制備鎘屑、篩選、清洗、裝填等多個步驟，且在使用前同樣要進行活化。同時，需要對鎘還原柱的穩(wěn)定性進行測定，通過測量硝酸鹽標準溶液和同濃度的亞硝酸鹽標準溶液的吸光率來確定其還原率。


　　5、儀器設備


　　主要儀器為氣體隔斷連續(xù)流動自動分析儀，包括自動取樣器、帶有硝酸鹽反應管路的分析模塊、鎘圈或鍍銅鎘還原柱、蠕動泵、配有特定波長濾光片的分光光度計以及計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外，還需要一系列玻璃器皿及設備，如自動移液管、分析天平、樣品瓶、干燥爐、干燥器、薄膜過濾器等。


　　6、校準與標準化


　　系統(tǒng)校準需當天配制五個校準標準，其濃度范圍應涵蓋樣品濃度范圍，但不超過2個數(shù)量級。通過分析一系列標準溶液為每批樣品建立一條曲線，每批樣品不超過60個，樣品數(shù)量多時應分成幾批并分別制作工作曲線。校準曲線包含五個或更多點，其相關系數(shù)r應大于或等于0.995。


　　7、分析步驟


　　先將冰凍樣品在室溫下解凍，打開連續(xù)流動分析儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)并預熱至少30分鐘。根據(jù)分析類型設置分析通道，使鎘柱處于合適狀態(tài)，設置分光光度計波長為540nm，并根據(jù)樣品最高濃度設定量程。配制所需試劑和標準，運行系統(tǒng)使基線穩(wěn)定，將標準曲線溶液、試劑空白、加標樣、質(zhì)控樣和待測樣品放置在取樣架上，每10個樣品間放置一個空白，開始分析，分析結束后用純水清洗試劑管路。


　　8、數(shù)據(jù)分析與計算


　　樣品中硝酸鹽的濃度通過曲線的回歸方程求得，以濃度為自變量，相應的峰高為因變量，結果以mg/L或μg/L表示（以N計）。


　　9、注意事項


　　樣品采集后需經(jīng)0.45μm濾膜過濾預處理，過濾后應立即分析，若3小時內(nèi)不能分析，則需快速冷凍至 - 20℃保存，融化后立即分析。所有實驗室器皿的硝酸鹽殘留必須很低，需按要求清洗。硫化氫、鐵、銅等重金屬以及活性磷酸鹽濃度過高會干擾測定，需采取相應措施去除或降低其影響。同時，要保證樣品和試劑無顆粒物，必要時先行過濾。