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　　在河口與近岸海域的生態(tài)系統(tǒng)中，海水中氨的含量是反映水質(zhì)狀況的關(guān)鍵指標(biāo)之一。氨的存在不僅會(huì)對(duì)海洋生物的生存和繁衍產(chǎn)生直接影響，還與整個(gè)海洋生態(tài)系統(tǒng)的健康息息相關(guān)?！督逗Ｓ颦h(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 第三部分 近岸海域水質(zhì)監(jiān)測(cè)》HJ 442.3 - 2020標(biāo)準(zhǔn)為科學(xué)、準(zhǔn)確地測(cè)定河口與近岸海域海水中的氨提供了全面且詳細(xì)的指導(dǎo)。

　　中科檢測(cè)是第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)，可提供一系列海洋監(jiān)測(cè)及近岸海域水質(zhì)監(jiān)測(cè)服務(wù)，并出具權(quán)威報(bào)告。

　　海水中氨測(cè)定的必要性

　　氨是一種常見(jiàn)的含氮化合物，在河口與近岸海域中，其來(lái)源廣泛，包括生活污水排放、工業(yè)廢水污染、農(nóng)業(yè)面源污染以及海洋生物的代謝活動(dòng)等。

　　過(guò)量的氨對(duì)海洋生物具有潛在的毒性。一方面，它可以影響海洋生物的呼吸作用，干擾其體內(nèi)的酸堿平衡；另一方面，高濃度的氨會(huì)對(duì)海洋生物的神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)等造成損害，導(dǎo)致生物生長(zhǎng)緩慢、繁殖能力下降，甚至死亡。

　　此外，氨含量的異常升高還可能引發(fā)水體富營(yíng)養(yǎng)化，促進(jìn)藻類等浮游生物的過(guò)度繁殖，進(jìn)而引發(fā)赤潮等生態(tài)災(zāi)害，破壞海洋生態(tài)系統(tǒng)的平衡。準(zhǔn)確測(cè)定海水中氨的含量，能夠及時(shí)掌握水質(zhì)變化情況，為海洋環(huán)境保護(hù)和污染治理提供科學(xué)依據(jù)，對(duì)于維護(hù)河口與近岸海域的生態(tài)安全具有不可替代的作用。

　　海水中氨的測(cè)定方法

　　1、適用范圍

　　本法專門適用于河口與近岸海域海水中氨的測(cè)定，為該特定區(qū)域的水質(zhì)監(jiān)測(cè)提供了針對(duì)性的技術(shù)支持。

　　2、方法原理

　　在60℃的堿性溶液環(huán)境中，氨與苯酚和次氯酸鹽在亞硝酰基鐵氰化鈉的催化作用下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成靛酚藍(lán)。而靛酚藍(lán)在640nm波長(zhǎng)處的吸光值與樣品中氨的含量呈現(xiàn)出正相關(guān)關(guān)系，通過(guò)測(cè)定該吸光值，就可以準(zhǔn)確推算出樣品中氨的含量。

　　3、試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　- 貯備溶液：包含絡(luò)合劑貯備液、硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液以及低氨海水。絡(luò)合劑貯備液由二水合檸檬酸鈉、氫氧化鈉和EDTA溶解于純水中配制而成，pH值約為13，可穩(wěn)定保存兩個(gè)月；硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度為100mg/L（以N計(jì)），需在特定條件下準(zhǔn)確稱量、溶解并冷藏貯存；低氨海水則要求氨濃度小于7μg/L（以N計(jì)），可通過(guò)采集過(guò)濾或購(gòu)買低營(yíng)養(yǎng)鹽海水獲得。

　　- 使用溶液：包括亞硝酰鐵氰化鈉溶液、苯酚溶液、次氯酸鹽溶液、硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)使用液以及標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液。這些溶液需按照規(guī)定的方法和比例進(jìn)行配制，部分溶液需臨用時(shí)配制，以確保其有效性和準(zhǔn)確性。

　　4、儀器及設(shè)備

　　測(cè)定過(guò)程需要連續(xù)流動(dòng)自動(dòng)分析儀，其組成元件包括自動(dòng)進(jìn)樣器、反應(yīng)分析模塊和加熱器、蠕動(dòng)泵、裝有特定波長(zhǎng)鎢燈或?yàn)V光片的分光光度計(jì)以及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外，還需要一系列玻璃器皿和材料，如帶有吸量球的自動(dòng)移液管、分析天平、玻璃瓶、樣品管、烘箱、干燥器、薄膜過(guò)濾器、塑料洗瓶、離心分離機(jī)和超聲波水浴清洗器等。

　　5、校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)化

　　需配制至少包含五個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列用于校準(zhǔn)。每60個(gè)樣品需測(cè)量一組標(biāo)準(zhǔn)曲線系列樣品，或者選取標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)中間濃度點(diǎn)，每測(cè)定10個(gè)樣品對(duì)該濃度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)，且該點(diǎn)測(cè)定值與理論值相對(duì)誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)曲線至少包含五個(gè)點(diǎn)，曲線相關(guān)性系數(shù)r應(yīng)等于或大于0.995，曲線濃度范圍不能超過(guò)兩個(gè)數(shù)量級(jí)。

　　6、分析步驟

　　首先，將冰凍樣品在室溫下解凍；然后開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘，調(diào)整分析流程和泵管，把分光光度計(jì)的波長(zhǎng)調(diào)整為640nm并打開(kāi)燈，根據(jù)樣品最高氨濃度設(shè)置合適的光度計(jì)量程。準(zhǔn)備好所有試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇合適的載流（根據(jù)樣品鹽度和氨濃度波動(dòng)情況選擇低營(yíng)養(yǎng)鹽海水或純水，并進(jìn)行相應(yīng)校正）。泵入純水至基線穩(wěn)定后，加入試劑到進(jìn)樣通道，達(dá)到試劑基線穩(wěn)定。將標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液、待分析樣品、實(shí)驗(yàn)室試劑空白、實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣、實(shí)驗(yàn)室基體加標(biāo)樣和質(zhì)控樣分別放置進(jìn)樣盤內(nèi)，每十個(gè)樣品測(cè)定一個(gè)空白，開(kāi)始分析測(cè)試，分析結(jié)束后，泵入純水清洗所有試劑管路。

　　7、數(shù)據(jù)分析和計(jì)算

　　氨濃度通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程求得，同時(shí)要進(jìn)行河口和近岸海水基體效應(yīng)校正，常用基體校正方程為ρ = ρ？ / 1.17（ρ為樣品中氨的質(zhì)量濃度，ρ？為從校準(zhǔn)曲線上查得氨的質(zhì)量濃度，1.17為氨濃度系數(shù)），結(jié)果以mg/L或μg/L表示（以N計(jì)）。

　　8、測(cè)定過(guò)程中的注意事項(xiàng)與未來(lái)展望

　　注意事項(xiàng)

　　樣品采集后需經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾預(yù)處理，過(guò)濾后應(yīng)立即分析，若3小時(shí)內(nèi)不能分析，則需快速冷凍至 - 20℃保存，融化后立即分析。由于海水與純水的折射率不同以及基體差異會(huì)引起誤差，需進(jìn)行相應(yīng)校正；硫化氫濃度高時(shí)有負(fù)效應(yīng)，可通過(guò)調(diào)節(jié)pH并通氮?dú)獯党粔A性溶液中鈣鎂易形成沉淀，可加入特定試劑除去；載流和標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的鹽度與樣品不一致時(shí)需校正；要盡量減少實(shí)驗(yàn)室空氣中氨濃度，避免污染；實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿需嚴(yán)格清洗，確保無(wú)氨殘留；保證樣品和試劑無(wú)顆粒物，必要時(shí)先行過(guò)濾。