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2025-02-25
在海洋環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域,海水多環(huán)芳烴檢測具有不可忽視的重要性。多環(huán)芳烴(PAHs)是一類由兩個或兩個以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的有機化合物,廣泛存在于環(huán)境中。由于其具有致癌、致畸和致突變等潛在危害,對海水中多環(huán)芳烴的檢測是保障海洋生態(tài)安全和人類健康的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。海水多環(huán)芳烴檢測是一項嚴(yán)謹(jǐn)且重要的工作,通過遵循 GB/T 26411 - 2010 標(biāo)準(zhǔn)中的科學(xué)方法和嚴(yán)格質(zhì)量控制,能夠為海洋環(huán)境保護提供可靠的數(shù)據(jù)支持?!逗K?16 種多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜 - 質(zhì)譜法》GB/T 26411 - 2010 標(biāo)準(zhǔn)為該檢測工作提供了科學(xué)、規(guī)范的指導(dǎo)。
中科檢測是第三方檢測機構(gòu),可提供一系列海水多環(huán)芳烴檢測服務(wù),并出具權(quán)威報告。
海水多環(huán)芳烴檢測必要性
多環(huán)芳烴來源廣泛,包括化石燃料燃燒、石油泄漏、工業(yè)排放等。它們進入海洋后,會在海洋生物體內(nèi)富集,通過食物鏈傳遞,最終可能對人類健康造成威脅。此外,多環(huán)芳烴還會對海洋生態(tài)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和功能產(chǎn)生負(fù)面影響,影響海洋生物的生長、繁殖和生存。因此,準(zhǔn)確檢測海水中多環(huán)芳烴的含量,對于評估海洋環(huán)境質(zhì)量、制定環(huán)境保護政策以及保障海洋生態(tài)系統(tǒng)的可持續(xù)發(fā)展至關(guān)重要。
海水多環(huán)芳烴檢測方法詳解
1、方法原理
采用 C18 固相萃取柱直接富集海水中 16 種多環(huán)芳烴,然后用丙酮和二氯甲烷洗脫,洗脫液經(jīng)濃縮后,用正己烷定容,最后采用氣相色譜 - 質(zhì)譜法定性定量分析。
2、儀器分析
1)色譜條件:進樣口溫度為 250℃;離子源溫度 200℃,離子源類型為 EI 源;接口溫度 250℃。升溫程序為初始溫度 50℃,以 20℃/min 的速度升至 150℃,保持 2min,再以 12℃/min 的速度升至 290℃,保持 7min。進樣方式為不分流,進樣量 1μL - 2μL。使用高純氦氣(≥99.99%),柱流量 1.5mL/min,總流量 50mL/min。
2)定性分析:全掃描(SCAN)模式下,質(zhì)量數(shù)范圍為(50 - 500)m/z。
3)定量分析:選擇離子掃描(SIM)模式,根據(jù)儀器條件和樣品選擇多環(huán)芳烴各化合物的特征離子進行檢測。16 種多環(huán)芳烴、5 種多環(huán)芳烴替代物和多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)物特征離子有相應(yīng)規(guī)定。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線
1)定量方法:采用替代物/內(nèi)標(biāo)物定量方法。
2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別取 5.0μL,10.0μL,20.0μL,50.0μL,100.0μL 和 0.200mL 多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液于正己烷中,定容至 0.5mL,使系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各化合物濃度分別為 2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL 和 80.0ng/mL。每個標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中分別加入 10.0μL 多環(huán)芳烴替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液和 10.0μL 多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液。
3)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:通過自動進樣器或 10.0μL 氣相進樣針分別移取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液 1μL - 2μL,注入氣相色譜儀,按照規(guī)定色譜條件得到各不同濃度的多環(huán)芳烴的色譜圖,計算不同濃度待測物質(zhì)的相應(yīng)峰高(或峰面積),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4、樣品的測定
1)進樣方式:可選擇自動進樣器或手動進樣。
2)進樣量:1μL - 2μL。
3)操作步驟:用正己烷潤洗微量注射器的針頭和針筒 10 次,再用試樣潤洗 3 次,抽取待測樣品,排除針筒中的氣泡,迅速注入氣相色譜進樣口,進行分析。同時要進行分析空白試驗。
5、色譜圖的分析
1)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖:16 種多環(huán)芳烴及 5 種多環(huán)芳烴替代物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖有相應(yīng)參考。
2)定性分析:對照待測樣品質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖,進行定性分析。
6、結(jié)果的表示與計算
用選擇離子掃描方式進行定量分析,記錄試樣中每種多環(huán)芳烴的峰高(或峰面積),按照特定公式計算試樣中各種多環(huán)芳烴的濃度值。
7、質(zhì)量控制
1)空白:包括試劑空白(所有試劑空白測試結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限)、全程序空白(每批樣品全程序空白的樣品數(shù)量不少于該批樣品總數(shù)的 10%)和分析空白試驗。
2)方法檢出限:16 種多環(huán)芳烴方法檢出限有具體數(shù)據(jù)。
3)回收率:空白加標(biāo)和多環(huán)芳烴替代物的回收率應(yīng)在 60% - 130%。
4)精密度:16 種多環(huán)芳烴在不同濃度水平的精密度有相應(yīng)數(shù)據(jù)。
5)標(biāo)準(zhǔn)曲線的使用:每個工作日應(yīng)測定一種或幾種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液以檢驗標(biāo)準(zhǔn)曲線,若某一化合物的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差大于 10%,則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6)平行樣:平行雙樣數(shù)量為總樣品數(shù)的 10% - 20%,平行雙樣相對偏差應(yīng)低于 30%。

檢驗檢測認(rèn)證服務(wù)機構(gòu)。

整體技術(shù)解決方案。